安徽省首家科創(chuàng)板上市企業(yè) 股票代碼： 688600

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方案概述

前言：

苘麻子為錦葵科植物苘麻的種子。別名青麻子。種子三角狀腎形，種皮堅(jiān)硬。其中，亞油酸是苘麻子中的重要活性成分之一，具有降低膽固醇、預(yù)防心血管疾病、促進(jìn)新陳代謝等藥理作用。因此，準(zhǔn)確測定苘麻子中亞油酸含量對保證其質(zhì)量和藥效具有重要意義。據(jù)最新的《國家藥典委員會關(guān)于苘麻子國家藥品標(biāo)準(zhǔn)草案的公示》，新標(biāo)準(zhǔn)草案新增了苘麻子藥材中亞油酸的含量測定方法，并對苘麻子中亞油酸含量的限度范圍進(jìn)行了規(guī)定（本品按干燥品計(jì)算，含亞油酸不得少于0.30%。）

本篇文章參考了最新的《國家藥典委員會關(guān)于苘麻子國家藥品標(biāo)準(zhǔn)草案的公示》中修訂的含量測定項(xiàng)下高效液相色譜法色譜條件，采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3200系列配置紫外檢測器對苘麻子樣品中亞油酸進(jìn)行檢測。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，亞油酸色譜峰的理論塔板數(shù)高于2000，滿足實(shí)驗(yàn)分析需求。亞油酸對照溶液（200μg/mL）重復(fù)進(jìn)樣6次，保留時間RSD值為0.068%，峰面積RSD值為0.355%，重復(fù)性較好。亞油酸檢出限為0.0133μg/mL，定量限為0.0442μg/mL。取苘麻子作為測試樣品，根據(jù)亞油酸標(biāo)準(zhǔn)品色譜峰保留時間進(jìn)行定性，對苘麻子樣品中亞油酸進(jìn)行檢測。結(jié)果顯示，苘麻子含亞油酸0.59 %，滿足新標(biāo)準(zhǔn)中大于0.30 %的要求。說明了該方法配備皖儀科技LC3200系列儀器滿足對苘麻子藥材中亞油酸含量檢測需求。

關(guān)鍵詞：亞油酸；高效液相色譜法；紫外檢測器；苘麻子。

1.實(shí)驗(yàn)方法

1.1 儀器配置

表1 高效液相色譜系統(tǒng)配置清單

序號	名稱	數(shù)量
1	LC3200系列高效液相色譜儀	1
2	P3200B二元高壓梯度泵	1
3	UV3200 紫外-可見光檢測器	1
4	CT3200全溫度柱溫箱	1
5	AS3200全自動進(jìn)樣器	1

1.2 實(shí)驗(yàn)材料及輔助設(shè)備

亞油酸標(biāo)準(zhǔn)品；

磷酸；

甲醇：色譜純；

乙腈：色譜純；

分析天平；

微孔濾膜：孔徑0.22μm；

超聲波清洗機(jī)。

1.3 測試條件

表2實(shí)驗(yàn)色譜條件

實(shí)驗(yàn)色譜條件
色譜柱	諾譜Nova Atom C18色譜柱
流速	1.0mL/min
柱溫	30℃	檢測波長	203nm
進(jìn)樣量	10μL
流動相	乙腈：0.1%磷酸溶液=90：10

1.4 溶液配制

1.4.1亞油酸標(biāo)準(zhǔn)儲備液（200μg/mL）

取亞油酸對照品適量，精密稱定，用甲醇溶解，混勻，使其濃度為200μg/mL，2-8℃避光保存。

1.4.2亞油酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（20μg/mL）

準(zhǔn)確稱取亞油酸標(biāo)準(zhǔn)儲備液（200μg/mL），用甲醇溶解，混勻，使其濃度為20μg/mL，2-8℃避光保存。

2.結(jié)果與討論

2.1系統(tǒng)適用性

圖1 亞油酸對照溶液（200μg/mL）色譜圖

表3 系統(tǒng)適用性溶液色譜參數(shù)

化合物名	保留時間（min）	峰面積	理論塔板數(shù)
亞油酸	8.059	4378.687	16215

說明：由上述譜圖可見，亞油酸色譜峰的理論塔板數(shù)高于2000，滿足實(shí)驗(yàn)分析需求。

2.2 重復(fù)性

圖3 亞油酸對照溶液（200μg/mL）重復(fù)性色譜圖

表4亞油酸對照溶液（200μg/mL）重復(fù)性色譜參數(shù)

序號	樣品名稱	保留時間	峰面積	理論塔板數(shù)
1	亞油酸對照溶液（200μg/mL)	8.059	4378.687	16215
2	亞油酸對照溶液（200μg/mL)	8.062	4422.299	15936
3	亞油酸對照溶液（200μg/mL)	8.059	4409.822	16126
4	亞油酸對照溶液（200μg/mL)	8.073	4408.610	16081
5	亞油酸對照溶液（200μg/mL)	8.065	4406.289	16071
6	亞油酸對照溶液（200μg/mL)	8.068	4389.956	16234
平均	N/A	8.064	4402.610	N/A
RSD（%）	N/A	0.068	0.355	N/A

說明：亞油酸對照溶液（200μg/mL）重復(fù)進(jìn)樣6次，保留時間RSD值為0.068%，峰面積RSD值為0.355%，重復(fù)性較好。

2.3 檢出限

圖4 亞油酸溶液（10μg/mL）色譜圖

表5 亞油酸溶液（10μg/mL）色譜參數(shù)

化合物名

保留時間

峰面積

理論塔板數(shù)

信噪比

檢出限

（μg/mL）

定量限

（μg/mL）

亞油酸

7.898

226.121

16354

2261.172

0.0133

0.0442

說明：以信噪比（S/N）為3確定檢出限（LOD），亞油酸檢出限為0.0133μg/mL。以信噪比（S/N）為10確定定量限（LOQ），亞油酸定量限為0.0442μg/mL。

2.4 樣品測試

取苘麻子樣品粉末（過二號篩）約 1 g，精密稱定，置棕色具塞錐形瓶中，精密加入甲醇 25ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率 400W，頻率 40 kHz）45分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，精密吸取供試品溶液10μl，注入液相色譜儀，測定。

圖5 苘麻子樣品色譜圖

表6 苘麻子樣品亞油酸色譜峰色譜參數(shù)

化合物名	保留時間	峰面積	理論塔板數(shù)	亞油酸濃度
亞油酸	8.025	5184.171	16215	0.59%

說明：根據(jù)亞油酸標(biāo)準(zhǔn)品色譜峰的保留時間進(jìn)行定性，對苘麻子樣品中亞油酸進(jìn)行檢測。結(jié)果顯示，苘麻子含亞油酸0.59 %，滿足新標(biāo)準(zhǔn)中大于0.30 %的要求。

2.5 注意事項(xiàng)

（1）亞油酸長期暴露空氣中易氧化變硬，制備好的亞油酸相關(guān)溶液應(yīng)于2-8℃避光保存；

（2）在制備相關(guān)溶液時需要注意佩戴好實(shí)驗(yàn)室防護(hù)用品。

3.結(jié)論

本篇文章參考了最新的《國家藥典委員會關(guān)于苘麻子國家藥品標(biāo)準(zhǔn)草案的公示》中修訂的含量測定項(xiàng)下高效液相色譜法色譜條件，采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3200系列配置紫外檢測器對苘麻子樣品中亞油酸進(jìn)行檢測。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，亞油酸色譜峰的理論塔板數(shù)高于2000，滿足實(shí)驗(yàn)分析需求。亞油酸對照溶液（200μg/mL）重復(fù)進(jìn)樣6次，保留時間RSD值為0.068%，峰面積RSD值為0.355%，重復(fù)性較好。亞油酸檢出限為0.0133μg/mL，定量限為0.0442μg/mL。取苘麻子作為測試樣品，根據(jù)亞油酸標(biāo)準(zhǔn)品色譜峰保留時間進(jìn)行定性，對苘麻子樣品中亞油酸進(jìn)行檢測。結(jié)果顯示，苘麻子含亞油酸0.59 %，滿足新標(biāo)準(zhǔn)中大于0.30 %的要求。說明了該方法配備皖儀科技LC3200系列儀器滿足對苘麻子藥材中亞油酸含量檢測需求。

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