方案概述
前言：
在當(dāng)今社會快速發(fā)展的背景下，固體廢棄物污染已成為環(huán)境保護(hù)領(lǐng)域面臨的重大挑戰(zhàn)。其中，苯系物（如苯、甲苯、乙苯等）作為一類典型的有機(jī)污染物，因其毒性高、遷移性強且具有潛在的致癌風(fēng)險，對生態(tài)環(huán)境和人類健康構(gòu)成了顯著威脅。這類污染物不僅來源于工業(yè)生產(chǎn)和城市垃圾，還可能通過廢棄物填埋、堆放或不當(dāng)處置等途徑進(jìn)入環(huán)境，進(jìn)而污染土壤、地下水和周邊生態(tài)系統(tǒng)。因此，對固體廢棄物中苯系物的精準(zhǔn)檢測至關(guān)重要。
本篇文章參考了《固體廢棄物 苯系物的測定 頂空/氣相色譜法》（HJ 975-2018），采用皖儀科技?xì)庀嗌V儀GC6100配置FID檢測器搭配頂空進(jìn)樣器對固體廢棄物中苯系物進(jìn)行檢測。
關(guān)鍵詞：苯系物；頂空；氣相色譜；FID檢測器；固體廢棄物。
1.實驗方法
1.1儀器配置
皖儀科技GC6100氣相色譜儀
表1 氣相色譜系統(tǒng)配置清單
序號 | 名稱 | 數(shù)量 |
1 | GC6100氣相色譜儀 | 1 |
2 | FID檢測器 | 1 |
3 | 全自動頂空進(jìn)樣器 | 1 |
1.2實驗材料及輔助設(shè)備
甲醇中8種苯系物標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（1000μg/mL）：自購有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，于4℃以下避光密封冷藏；
甲醇中8種苯系物標(biāo)準(zhǔn)使用溶液1（10μg/mL）：準(zhǔn)確移取100μL標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，用水定容至10mL，臨用新配。
甲醇中8種苯系物標(biāo)準(zhǔn)使用溶液2（100μg/mL）：準(zhǔn)確移取1000μL標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，用水定容至10mL，臨用新配。
甲醇：色譜純；
磷酸：優(yōu)級純；
石英砂：0.30～0.85mm（50～20目）。在馬弗爐中400℃灼燒4h，冷卻后轉(zhuǎn)移至磨口玻璃瓶中，密封保存。
氯化鈉：優(yōu)級純（使用前在馬弗爐中400℃灼燒4h，冷卻后轉(zhuǎn)移至磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存?zhèn)溆茫?/span>
飽和氯化鈉溶液：量取500mL 水，滴加磷酸調(diào)節(jié)pH≤2，加入180g氯化鈉，溶解并混勻，于4℃以下保存。
載氣：高純氮氣；
氫氣發(fā)生器；
空氣發(fā)生器；
全自動頂空進(jìn)樣器：溫度控制精度為±1℃；
頂空瓶：玻璃頂空瓶（20mL）。
1.3測試條件
1.3.1 頂空進(jìn)樣器參考條件
加熱平衡溫度：95℃；
加熱平衡時間：50min；
進(jìn)樣閥溫度：100℃；
傳輸線溫度：110℃；
進(jìn)樣體積：1.0mL（定量環(huán)）。
1.3.2 氣相色譜儀參考條件
色譜柱：Wax毛細(xì)管色譜柱，30m×0.32mm×0.5μm；
程序升溫：柱初始溫度40℃，保持5分鐘；以5℃/min速率升溫至90℃保持5分鐘；
柱流量：2mL/min；
進(jìn)樣口溫度：200℃；
檢測器溫度：250℃；
空氣流量：300mL/min；
氫氣流量：40mL/min;
尾吹流量：25mL/min;
分流進(jìn)樣：分流比10：1。
1.4溶液配制
苯系物線性標(biāo)準(zhǔn)工作溶液
分別向7個頂空瓶中依次加入2g石英砂、10mL飽和氯化鈉溶液，再向各瓶中分別加入0μL、5μL、10μL、20μL標(biāo)準(zhǔn)使用液1（10μg/mL）和5μL、10μL、40μL標(biāo)準(zhǔn)使用液2（100μg/mL），立即密封，配制成目標(biāo)化合物質(zhì)量分別為0μg、0.05μg、0.10μg、0.20μg、0.50μg、1.00μg和4.00μg的標(biāo)準(zhǔn)系列。
2.結(jié)果與討論
2.1標(biāo)樣定性試驗
圖1 苯系物標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.00μg）色譜圖
表2苯系物標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.00μg）色譜參數(shù)
化合物名 | 保留時間（min） | 峰面積 | 理論塔板數(shù) | 分離度 |
苯 | 5.638 | 27.444 | 40304 | 26.958 |
甲苯 | 8.637 | 29.633 | 98346 | 24.923 |
乙苯 | 11.406 | 31.200 | 165902 | 2.157 |
對二甲苯 | 11.647 | 30.087 | 174705 | 1.934 |
間二甲苯 | 11.863 | 30.776 | 178572 | 9.535 |
異丙苯 | 12.930 | 31.280 | 214887 | 3.006 |
鄰二甲苯 | 13.265 | 29.265 | 228242 | 20.761 |
苯乙烯 | 15.557 | 26.189 | 321574 | N/A |
說明：由上述譜圖可見，苯系物各物質(zhì)間色譜峰的分離度均大于1.5，滿足實驗分析需求。
2.2 線性
圖2 苯系物標(biāo)準(zhǔn)曲線及相關(guān)系數(shù)
說明：本次測試的苯系物標(biāo)準(zhǔn)工作曲線濃度為0μg、0.05μg、0.10μg、0.20μg、0.50μg、1.00μg和4.00μg。苯系物標(biāo)準(zhǔn)溶液中各組分的線性良好，線性相關(guān)系數(shù)＞0.999，滿足實驗分析需求。
2.3 精密度
圖3 固體廢棄物樣品中苯系物（0.025mg/kg）重復(fù)性色譜圖
圖4 固體廢棄物樣品中苯系物（0.100mg/kg）重復(fù)性色譜圖
圖5 固體廢棄物樣品中苯系物（0.500mg/kg）重復(fù)性色譜圖
表3 固體廢棄物樣品中苯系物色譜參數(shù)
固體廢棄物樣品中苯系物（0.025mg/kg） | 固體廢棄物樣品中苯系物（0.100mg/kg） | 固體廢棄物樣品中苯系物（0.500mg/kg） | |||
組分 | RSD% | 組分 | RSD% | 組分 | RSD% |
苯 | 2.373 | 苯 | 2.180 | 苯 | 0.925 |
甲苯 | 2.213 | 甲苯 | 1.976 | 甲苯 | 1.449 |
乙苯 | 2.044 | 乙苯 | 2.197 | 乙苯 | 1.303 |
對二甲苯 | 2.415 | 對二甲苯 | 1.916 | 對二甲苯 | 1.571 |
間二甲苯 | 1.768 | 間二甲苯 | 2.437 | 間二甲苯 | 1.285 |
異丙苯 | 1.450 | 異丙苯 | 1.522 | 異丙苯 | 1.578 |
鄰二甲苯 | 1.068 | 鄰二甲苯 | 2.280 | 鄰二甲苯 | 1.302 |
苯乙烯 | 1.297 | 苯乙烯 | 1.237 | 苯乙烯 | 0.825 |
說明：分別對含量水平為0.025 mg/kg、0.100 mg/kg和0.500 mg/kg的苯系物混合標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行6次重復(fù)測定，其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：1.1～2.4%、1.2%～2.4%、0.8%～1.6%，各物質(zhì)色譜峰的相對偏差均符合標(biāo)準(zhǔn)要求。
2.4 檢出限
圖6 固體廢棄物樣品中苯系物（0.025 mg/kg）檢出限色譜圖
表4 苯系物各組分的方法檢出限和測定下限
物質(zhì)名稱 | 檢出限（mg/kg） | 測定下限（mg/kg） |
苯 | 0.003 | 0.012 |
甲苯 | 0.002 | 0.008 |
乙苯 | 0.002 | 0.008 |
對二甲苯 | 0.002 | 0.008 |
間二甲苯 | 0.002 | 0.008 |
異丙苯 | 0.001 | 0.004 |
鄰二甲苯 | 0.003 | 0.012 |
苯乙烯 | 0.004 | 0.016 |
固體廢棄物樣品中苯系物溶液（0.025 mg/kg）重復(fù)進(jìn)樣8次，經(jīng)計算可得，當(dāng)固體廢物取樣量為2g時，該方法的檢出限為0.001～0.004 mg/kg，測定下限為0.004～0.016 mg/kg，符合標(biāo)準(zhǔn)要求。
2.5 樣品測試
預(yù)處理：在頂空瓶中加入2g 固體廢棄物樣品、10mL飽和氯化鈉溶液，立即密封頂空瓶，在往復(fù)式振蕩器上以150次/min的頻率振蕩10min，使用頂空進(jìn)樣器進(jìn)樣分析。
圖7 固體廢棄物樣品測試色譜圖
說明：取固體廢棄物樣品，按照標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行預(yù)處理操作后，進(jìn)樣分析。固體廢棄物樣品中未檢出苯系物。
2.6 回收率測試
表5 固體廢棄物中苯系物色譜參數(shù)
固體廢棄物樣品中苯系物（0.025mg/kg） | 固體廢棄物樣品中苯系物（0.100mg/kg） | 固體廢棄物樣品中苯系物（0.500mg/kg） | |||
組分 | 回收率% | 組分 | 回收率% | 組分 | 回收率% |
苯 | 89.4 | 苯 | 90.9 | 苯 | 98.5 |
甲苯 | 88.9 | 甲苯 | 91.3 | 甲苯 | 97.2 |
乙苯 | 92.4 | 乙苯 | 90.3 | 乙苯 | 98.6 |
對二甲苯 | 87.4 | 對二甲苯 | 89.2 | 對二甲苯 | 98.2 |
間二甲苯 | 90.6 | 間二甲苯 | 91.2 | 間二甲苯 | 98.5 |
異丙苯 | 91.5 | 異丙苯 | 95.4 | 異丙苯 | 96.3 |
鄰二甲苯 | 89.8 | 鄰二甲苯 | 94.9 | 鄰二甲苯 | 98.5 |
苯乙烯 | 94.1 | 苯乙烯 | 97.3 | 苯乙烯 | 98.6 |
說明：對固體廢棄物樣品中苯系物低、中、高濃度分別測試8次，苯系物各物質(zhì)的回收率符合標(biāo)準(zhǔn)要求。
3．結(jié)論
本方法采用皖儀科技?xì)庀嗌V儀GC6100配置FID檢測器搭配頂空進(jìn)樣器對固體廢棄物中苯系物進(jìn)行檢測。實驗結(jié)果顯示，苯系物各物質(zhì)間色譜峰的分離度均大于1.5，滿足實驗分析需求。苯系物標(biāo)準(zhǔn)工作曲線濃度為0.05-4.00μg時，苯系物標(biāo)準(zhǔn)溶液中各組分的線性良好，線性相關(guān)系數(shù)＞0.999，滿足實驗分析需求。該方法的精密度、檢出限、回收率的結(jié)果均符合標(biāo)準(zhǔn)要求。測試樣品經(jīng)過預(yù)處理后，進(jìn)樣分析未檢出苯系物，結(jié)果正常。說明了該方法配備皖儀科技GC6100儀器滿足對固體廢棄物中苯系物的檢測需求。
4．注意事項
實驗中使用的溶劑和標(biāo)準(zhǔn)樣品為有毒有害化合物，其溶液配制及樣品前處理過程中應(yīng)在通風(fēng)柜中進(jìn)行，操作時應(yīng)按規(guī)定要求佩戴實驗室防護(hù)用品，避免接觸皮膚和衣物。
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