方案概述

前言：

乙撐硫脲（Ethylenethiourea），化學(xué)名稱為2-咪唑烷硫酮或N-亞乙基硫脲，是一種白色結(jié)晶粉末狀的有機(jī)化合物。作為一種重要的精細(xì)化工中間體，它在工業(yè)生產(chǎn)中扮演著關(guān)鍵角色。在橡膠工業(yè)，它是氯丁橡膠等合成橡膠的高效硫化促進(jìn)劑，能夠顯著提升橡膠制品的耐磨性和強(qiáng)度；在電鍍工業(yè)，它常被用作酸性鍍銅光亮劑的重要組分，有助于獲得光亮平整的銅鍍層。此外，乙撐硫脲也是二硫代氨基甲酸酯類殺菌劑（如代森錳鋅）在環(huán)境中降解的主要產(chǎn)物。然而，乙撐硫脲具有較高的生物毒性，被國(guó)際癌癥研究機(jī)構(gòu)（IARC）列為3類致癌物（對(duì)人類致癌性證據(jù)不足，但對(duì)實(shí)驗(yàn)動(dòng)物有致癌性）。長(zhǎng)期接觸或攝入可能對(duì)人體健康造成潛在危害，特別是對(duì)甲狀腺和肝臟功能的影響備受關(guān)注。因此，在工業(yè)生產(chǎn)和使用過(guò)程中，需嚴(yán)格控制其殘留量并采取必要的防護(hù)措施。

本次試驗(yàn)參考《中華人民共和國(guó)國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)HJ 849-2017》，采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3400系列配置紫外檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。試驗(yàn)結(jié)果顯示，目標(biāo)峰型良好，理論塔板數(shù)高；在10~1000μg/L濃度范圍內(nèi)，線性相關(guān)系數(shù)R值在0.9999以上；乙撐硫脲標(biāo)準(zhǔn)品（100μg/L）的保留時(shí)間和峰面積的RSD值分別為0.137%和0.270%，儀器精密度良好；在陰性樣品中添加10μg/L的標(biāo)準(zhǔn)品濃度，乙撐硫脲的回收率為93.01%，回收率良好；乙撐硫脲的檢出限理論結(jié)果為0.597μg/L；樣品測(cè)試未檢出乙撐硫脲。以上數(shù)據(jù)均滿足藥典方法對(duì)于儀器的要求樣品測(cè)試以上數(shù)據(jù)均滿足藥典方法對(duì)于儀器的要求。

關(guān)鍵詞：乙撐硫脲；環(huán)境保護(hù)；高效液相色譜法。

1.儀器設(shè)備及試劑

1.1 液相配置清單

表1 高效液相色譜系統(tǒng)配置清單

序號(hào)	名稱	數(shù)量
1	UV3400 紫外檢測(cè)器	1臺(tái)
2	P3400B 四元低壓恒流泵	1臺(tái)
3	CT3400 柱溫箱	1臺(tái)
4	AS3400 全自動(dòng)進(jìn)樣器	1臺(tái)
5	SmartLab CDS 色譜工作站	1套
6	Nova Mantric C18 250x4.6 mm，5 μm	1個(gè)

1.2 試劑及標(biāo)準(zhǔn)品清單

表2 試劑及標(biāo)品清單表

序列	試劑及標(biāo)準(zhǔn)品	純度
1	甲醇	HPLC級(jí)
2	乙撐硫脲對(duì)照品	-

1.3 實(shí)驗(yàn)材料及輔助設(shè)備

超聲波清洗機(jī)；

渦旋混合器；

分析天平。

2.實(shí)驗(yàn)方法

2.1 溶液配制

2.1.1 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：精密稱取標(biāo)準(zhǔn)品（約10mg）適量，置100mL容量瓶中，用水溶解，分別制成100mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。

2.1.2 標(biāo)準(zhǔn)工作液：分別取適量的乙撐硫脲標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用水稀釋，制備 6 個(gè)濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)系列，乙撐硫脲的質(zhì)量濃度分別為 10、50、100、250、500、1000 µg/L。

2.1.3 樣品溶液：取某自來(lái)水水樣，經(jīng) 0.22 μm 濾膜過(guò)濾后，置于樣品瓶中，待測(cè)。

2.1.4 回收率溶液：取某自來(lái)水樣適量，置于100mL容量瓶中，加入適量的乙撐硫脲標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用自來(lái)水稀釋至刻度，搖勻，即得，作為回收率溶液，濾膜過(guò)濾上機(jī)。

3.實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3.1 線性與范圍

表4 標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度表

組分名稱	標(biāo)曲1	標(biāo)曲2	標(biāo)曲3	標(biāo)曲4	標(biāo)曲5	標(biāo)曲6
乙撐硫脲（μg/L）	10	50	100	250	500	1000

圖1 乙撐硫脲標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

說(shuō)明：取適量乙撐硫脲標(biāo)準(zhǔn)溶液，逐級(jí)稀釋到系列濃度制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性范圍10~1000μg/L，標(biāo)準(zhǔn)品線性相關(guān)系數(shù)R值為0.99999，組分線性良好。

3.2 精密度

圖2 標(biāo)準(zhǔn)品精密度測(cè)試疊加圖(100μg/L)

表4 標(biāo)準(zhǔn)品精密度測(cè)試數(shù)據(jù)(100μg/L)

化合物名稱	保留時(shí)間(min)	峰面積(mAU*s)
乙撐硫脲	5.304	25.401
	5.302	25.489
	5.295	25.335
	5.301	25.407
	5.298	25.29
	5.284	25.405
平均值	5.297	25.388
SD	0.007	0.068
RSD（%）	0.137	0.270

說(shuō)明：乙撐硫脲標(biāo)準(zhǔn)品（濃度100μg/L）連續(xù)進(jìn)樣6針，保留時(shí)間重復(fù)性為0.137%和峰面積重復(fù)性為0.270%，儀器精密度良好。

3.3 回收率

圖3 水質(zhì)中乙撐硫脲回收率測(cè)試疊加圖

表5 水質(zhì)中乙撐硫脲回收率測(cè)試回收率測(cè)試數(shù)據(jù)

化合物名	樣品名稱	A	回收率(%)
乙撐硫脲	yp	-	-
	標(biāo)-0.01	2.533	-
	加標(biāo)	2.356	93.01

說(shuō)明：在陰性樣品中添加10μg/L的標(biāo)準(zhǔn)品濃度，按照上述方法進(jìn)行分析，乙撐硫脲的回收率為93.01%，回收率良好。

3.4 檢出限

圖4 乙撐硫脲標(biāo)準(zhǔn)品測(cè)試譜圖(10μg/L)

表6 乙撐硫脲標(biāo)準(zhǔn)品測(cè)試數(shù)據(jù)(10μg/L)

化合物名	保留時(shí)間(min)	峰面積(mAU*s)	信噪比	濃度（μg/L）
乙撐硫脲	5.297	2.554	50.281	10

說(shuō)明：根據(jù)上表乙撐硫脲標(biāo)準(zhǔn)品（10μg/L）測(cè)試數(shù)據(jù)，3倍信噪比為檢出限計(jì)算可知乙撐硫脲的檢出限理論結(jié)果為0.597μg/L。

3.5 某自來(lái)水水質(zhì)測(cè)試

圖5 某自來(lái)水水質(zhì)測(cè)試譜圖

說(shuō)明：某自來(lái)水水質(zhì)中未檢出乙撐硫脲。

4.結(jié)論

本次試驗(yàn)參考《中華人民共和國(guó)國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)HJ 849-2017》，采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3400系列配置紫外檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。試驗(yàn)結(jié)果顯示，目標(biāo)峰型良好，理論塔板數(shù)高；在10~1000μg/L濃度范圍內(nèi)，線性相關(guān)系數(shù)R值在0.9999以上；乙撐硫脲標(biāo)準(zhǔn)品（100μg/L）的保留時(shí)間和峰面積的RSD值分別為0.137%和0.270%，儀器精密度良好；在陰性樣品中添加10μg/L的標(biāo)準(zhǔn)品濃度，乙撐硫脲的回收率為93.01%，回收率良好；乙撐硫脲的檢出限理論結(jié)果為0.597μg/L；樣品測(cè)試未檢出乙撐硫脲。以上數(shù)據(jù)均滿足藥典方法對(duì)于儀器的要求樣品測(cè)試以上數(shù)據(jù)均滿足藥典方法對(duì)于儀器的要求。

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