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皖儀科技?xì)庀嗌V對環(huán)境空氣中21種揮發(fā)性鹵代烴的測定

方案概述

前言：

揮發(fā)性鹵代烴是一類具有揮發(fā)性和鹵素取代基的有機(jī)化合物，常見于工業(yè)溶劑、冷卻劑、滅火劑等領(lǐng)域。這類物質(zhì)可通過呼吸系統(tǒng)進(jìn)入人體，部分化合物已被證實(shí)具有毒性、致突變性或致癌性，對環(huán)境和人體健康構(gòu)成潛在威脅。在環(huán)境空氣中，揮發(fā)性鹵代烴的污染來源廣泛，包括工業(yè)排放、機(jī)動車尾氣等。

本篇文章參考了《環(huán)境空氣揮發(fā)性鹵代烴的測定活性炭吸附-二硫化碳解吸/氣相色譜法》（HJ 645-2013），采用皖儀科技?xì)庀嗌V儀GC6100配置ECD檢測器對環(huán)境空氣中21種揮發(fā)性鹵代烴進(jìn)行檢測。

關(guān)鍵詞：揮發(fā)性鹵代烴；氣相色譜；ECD檢測器；環(huán)境空氣。

1.實(shí)驗(yàn)方法

1.1 儀器配置

皖儀科技GC6100氣相色譜儀

表1 氣相色譜系統(tǒng)配置清單

序號	名稱	數(shù)量
1	GC6100氣相色譜儀	1
2	ECD檢測器	1
3	ALS6100自動進(jìn)樣器	1

1.2 實(shí)驗(yàn)材料及輔助設(shè)備

21種揮發(fā)性鹵代烴標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（2-1000μg/mL于二硫化碳）：自購有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，于4℃以下避光密封冷藏；

二硫化碳：色譜純；

分析天平；

載氣：高純氮?dú)狻?/span>

1.3 測試條件

色譜柱：DB-1毛細(xì)管色譜柱，60m×0.32mm×1.0μm；

程序升溫：柱初始溫度35℃，保持8分鐘；以5℃/min速率升溫至100℃，再以6℃/min 速率升溫至200℃保持5min；

柱流量：1.5mL/min；

進(jìn)樣口溫度：220℃；

檢測器溫度：320℃；

基流大小：600mV；

尾吹流量：40mL/min；

陽極吹掃流量：10mL/min；

分流進(jìn)樣：分流比5：1；

進(jìn)樣體積：1.0μL。

1.4 溶液配制

1.4.1 21種揮發(fā)性鹵代烴標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（0.2-100μg/mL于二硫化碳）：

準(zhǔn)確吸取21種揮發(fā)性鹵代烴標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液適量，使用二硫化碳稀釋10倍，充分混勻即可，現(xiàn)配現(xiàn)用。

1.4.2 線性標(biāo)準(zhǔn)工作溶液

分別吸取21種揮發(fā)性鹵代烴標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（0.2-100μg/mL于二硫化碳）適量，用二硫化碳稀釋，配制校準(zhǔn)系列。

表2 揮發(fā)性鹵代烴的校準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度

序號	組分名稱	標(biāo)準(zhǔn)儲備液質(zhì)量濃度（μg/mL）	標(biāo)準(zhǔn)使用液質(zhì)量濃度（μg/mL）	校準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度（μg/mL）
1	1，1，1-三氯乙烷，四氯化碳，三氯乙烯，三溴甲烷，四氯乙烯，1，1，2，2-四氯乙烷，六氯乙烷	2.00	0.200	0.001，0.002，0.004，0.010，0020
2	1-溴-2-氯乙烷，1，1，2-三氯乙烷，1，2，3-三氯丙烷，1，2-二氯苯，1，3-二氯苯	20.00	2.00	0.010，0.020，0.040，0.100，0.200
3	三氯甲烷，卞基氯， 1，4-二氯苯	100	10.0	0.050，0.100，0.200，0.500，1.00
4	反式-1，2-二氯乙烯， 1，1-二氯乙烷，順式-1，2-二氯乙烯， 1，2-二氯乙烷， 1，2-二氯丙烷，氯苯	1000	100	0.500，1.00，2.00，5.00，10.0

2.結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)樣定性試驗(yàn)

圖1 揮發(fā)性鹵代烴標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.02-10μg/mL）色譜圖

（出峰順序：1：反式-1，2-二氯乙烯、2：1，1-二氯乙烷、3：順式-1，2-二氯乙烯、4：三氯甲烷；5：1，2-二氯乙烷、6：1，1，1-三氯乙烷、7：四氯化碳、8：1，2-二氯丙烷、9：三氯乙烯、10：1-溴-2-氯乙烷、11：1，1，2-三氯乙烷、12：四氯乙烯、13：氯苯、14：三溴甲烷、15：1，1，2，2-四氯乙烷、16：1，2，3-三氯丙烷、17：卞基氯、18：1，4-二氯苯、19/20：1，2-二氯苯+1，3-二氯苯、21：六氯乙烷。）

表3 揮發(fā)性鹵代烴標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.02-10μg/mL）色譜參數(shù)

化合物名	保留時間（min）	峰面積	理論塔板數(shù)	分離度
反式-1，2-二氯乙烯	10.325	47.933	165252	3.037
1，1-二氯乙烷	10.636	18.968	169794	13.769
順式-1，2-二氯乙烯	12.039	31.650	229167	5.014
三氯甲烷	12.550	255.599	236515	12.228
1，2-二氯乙烷	13.814	61.808	284950	4.398
1，1，1-三氯乙烷	14.268	17.275	306563	10.443
四氯化碳	15.341	48.544	358947	11.247
1，2-二氯丙烷	16.525	52.328	374208	4.150
三氯乙烯	16.966	48.075	422108	6.921
1-溴-2-氯乙烷	17.701	31.252	430243	19.483
1，1，2-三氯乙烷	19.801	16.715	541913	24.735
四氯乙烯	22.448	38.647	711282	10.867
氯苯	23.535	2.575	1010520	13.511
三溴甲烷	24.874	11.515	905421	7.709
1，1，2，2-四氯乙烷	25.665	9.742	1040240	2.514
1，2，3-三氯丙烷	25.921	15.573	1018775	33.008
卞基氯	29.524	52.087	1043498	1.534
1，4-二氯苯	29.697	40.525	1187498	12.434
1，2-二氯苯+1，3-二氯苯	31.710	48.465	348369	1.973
六氯乙烷	32.014	52.854	1911897	N/A

說明：由上述譜圖可見，揮發(fā)性鹵代烴各物質(zhì)間色譜峰的分離度均大于1.0，滿足實(shí)驗(yàn)分析需求。

2.2 線性

圖2 揮發(fā)性鹵代烴標(biāo)準(zhǔn)曲線及相關(guān)系數(shù)

說明：揮發(fā)性鹵代烴標(biāo)準(zhǔn)溶液中各組分的線性良好，線性相關(guān)系數(shù)＞0.999，高于標(biāo)準(zhǔn)要求（線性相關(guān)系數(shù)≥0.995），滿足實(shí)驗(yàn)分析需求。

2.3 精密度

圖3 揮發(fā)性鹵代烴標(biāo)準(zhǔn)溶液（線性最低濃度點(diǎn)）色譜圖

圖4 揮發(fā)性鹵代烴標(biāo)準(zhǔn)溶液（線性中間濃度點(diǎn)）色譜圖

圖5 揮發(fā)性鹵代烴標(biāo)準(zhǔn)溶液（線性次高濃度點(diǎn)）色譜圖

表4 精密度色譜參數(shù)

線性最低濃度點(diǎn)		線性中間濃度點(diǎn)		線性次高濃度點(diǎn)
組分	RSD%	組分	RSD%	組分	RSD%
反式-1，2-二氯乙烯	0.981	反式-1，2-二氯乙烯	0.729	反式-1，2-二氯乙烯	0.794
1，1-二氯乙烷	1.332	1，1-二氯乙烷	0.719	1，1-二氯乙烷	0.432
順式-1，2-二氯乙烯	1.815	順式-1，2-二氯乙烯	0.760	順式-1，2-二氯乙烯	0.863
三氯甲烷	0.506	三氯甲烷	0.294	三氯甲烷	0.694
1，2-二氯乙烷	1.577	1，2-二氯乙烷	0.516	1，2-二氯乙烷	0.941
1，1，1-三氯乙烷	2.312	1，1，1-三氯乙烷	0.889	1，1，1-三氯乙烷	0.729
四氯化碳	2.114	四氯化碳	0.638	四氯化碳	0.832
1，2-二氯丙烷	2.226	1，2-二氯丙烷	0.688	1，2-二氯丙烷	0.677
三氯乙烯	1.208	三氯乙烯	0.510	三氯乙烯	0.427
1-溴-2-氯乙烷	1.983	1-溴-2-氯乙烷	0.632	1-溴-2-氯乙烷	0.716
1，1，2-三氯乙烷	2.457	1，1，2-三氯乙烷	0.850	1，1，2-三氯乙烷	0.771
四氯乙烯	2.621	四氯乙烯	0.746	四氯乙烯	0.834
氯苯	1.874	氯苯	1.506	氯苯	0.702
三溴甲烷	2.566	三溴甲烷	0.854	三溴甲烷	0.845
1，1，2，2-四氯乙烷	1.860	1，1，2，2-四氯乙烷	1.343	1，1，2，2-四氯乙烷	0.438
1，2，3-三氯丙烷	1.572	1，2，3-三氯丙烷	1.327	1，2，3-三氯丙烷	0.711
卞基氯	1.570	卞基氯	1.090	卞基氯	0.447
1，4-二氯苯	1.028	1，4-二氯苯	0.451	1，4-二氯苯	0.625
1，2-二氯苯+1，3-二氯苯	2.239	1，2-二氯苯+1，3-二氯苯	1.000	1，2-二氯苯+1，3-二氯苯	0.799
六氯乙烷	2.846	六氯乙烷	0.670	六氯乙烷	0.767

說明：分別對線性最低濃度點(diǎn)、線性中間濃度點(diǎn)、線性次高濃度點(diǎn)的揮發(fā)性鹵代烴標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行6次重復(fù)性測定，其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：0.5～2.8%、0.3%～1.5%、0.4%～0.9%，各物質(zhì)色譜峰的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

2.4 檢出限

圖6 檢出限溶液（線性最低濃度點(diǎn)）色譜圖

表5 揮發(fā)性鹵代烴各組分的方法檢出限和測定下限

序號	物質(zhì)名稱	檢出限（μg/m³）	測定下限（μg/m³）
1	反式-1，2-二氯乙烯	1.80	7.20
2	1，1-二氯乙烷	2.87	11.48
3	順式-1，2-二氯乙烯	4.18	16.72
4	三氯甲烷	0.16	0.64
5	1，2-二氯乙烷	1.74	6.96
6	1，1，1-三氯乙烷	0.03	0.12
7	四氯化碳	0.32	1.28
8	1，2-二氯丙烷	2.45	9.80
9	三氯乙烯	0.25	1.00
10	1-溴-2-氯乙烷	0.16	0.64
11	1，1，2-三氯乙烷	0.27	1.08
12	四氯乙烯	0.16	0.64
13	氯苯	5.68	22.72
14	三溴甲烷	0.02	0.08
15	1，1，2，2-四氯乙烷	0.02	0.08
16	1，2，3-三氯丙烷	0.27	1.08
17	卞基氯	0.87	3.48
18	1，4-二氯苯	1.04	4.16
19/20	1，2-二氯苯+1，3-二氯苯	0.14	0.56
21	六氯乙烷	0.02	0.08

對線性最低濃度點(diǎn)的揮發(fā)性鹵代烴標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行8次重復(fù)性測定，經(jīng)計(jì)算可得，當(dāng)采樣體積為10 L時，21種揮發(fā)性鹵代烴的方法檢出限為0.02 μg/m³～5.68 μg/m³，測定下限為0.08 μg/m³～22.72 μg/m³，符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

3.結(jié)論

本方法采用皖儀科技?xì)庀嗌V儀GC6100配置ECD檢測器對環(huán)境空氣中21種揮發(fā)性鹵代烴進(jìn)行檢測。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，揮發(fā)性鹵代烴各物質(zhì)間色譜峰的分離度均大于1.0，滿足實(shí)驗(yàn)分析需求。揮發(fā)性鹵代烴標(biāo)準(zhǔn)溶液中各組分的線性良好，線性相關(guān)系數(shù)＞0.999，高于標(biāo)準(zhǔn)要求（線性相關(guān)系數(shù)≥0.995）。精密度試驗(yàn)及方法的檢出限和測定下限結(jié)果均符合標(biāo)準(zhǔn)要求，可采用此方法進(jìn)行環(huán)境空氣中21種揮發(fā)性鹵代烴的檢測。

4．注意事項(xiàng)

實(shí)驗(yàn)中使用的溶劑和標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液配制及樣品前處理過程中應(yīng)在通風(fēng)柜中進(jìn)行，操作時應(yīng)按規(guī)定要求佩戴實(shí)驗(yàn)室防護(hù)用品，避免接觸皮膚和衣物。

揮發(fā)性鹵代烴標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)避光密封冷藏，使用前需恢復(fù)至室溫。

下載解決方案