方案概述

前言：

本應(yīng)?方案介紹了使用皖儀科技離子色譜儀測(cè)定濃硫酸鹽酸硝酸中陰離子的含量，傳統(tǒng)的化學(xué)容量法來(lái)測(cè)定濃酸中的雜質(zhì)離子，不僅費(fèi)時(shí)、可靠性差，越來(lái)越難以滿足對(duì)高品質(zhì)硫酸鹽酸硝酸的質(zhì)量控制，而且由于硫酸鹽酸硝酸具有強(qiáng)烈的腐蝕性，無(wú)論對(duì)操作者還是環(huán)境都會(huì)帶來(lái)危害。因此，有必要建立一種方便、靈敏、可靠的儀器分析方法。離子色譜法是一種測(cè)定無(wú)機(jī)陰離子的首選方法，本應(yīng)用建立了一種直接進(jìn)樣分析硫酸鹽酸硝酸試劑陰離子的方法，優(yōu)化了色譜條件，測(cè)定98%濃硫酸、37%鹽酸、68%濃硝酸中的雜質(zhì)離子，雜質(zhì)離子峰形良好、響應(yīng)良好、分離度良好，滿足測(cè)試需求。

關(guān)鍵詞：離子色譜法、濃鹽酸、濃硫酸、濃硝酸。

1.儀器設(shè)備及試劑

1.1 離子色譜配置清單

表1 儀器配置清單表

序號(hào)	名稱	數(shù)量
1	IC6600系列離子色譜儀配置電導(dǎo)檢測(cè)器	1臺(tái)
2	AS2800 自動(dòng)進(jìn)樣器	1臺(tái)
3	SmartLab CDS 2.0色譜工作站	1套
4	陰離子分析柱4.0x250mm	1根

1.2 試劑及標(biāo)準(zhǔn)品清單

表2 試劑及標(biāo)品清單表

序列	試劑及標(biāo)準(zhǔn)品	純度
1	水中硫酸根離子	1000mg/L
2	水中磷酸根離子	1000mg/L
3	水中亞硫酸根離子	1000mg/L
4	水中硝酸根離子	1000mg/L
5	水中氯離子	1000mg/L

1.3 實(shí)驗(yàn)材料及輔助設(shè)備

罐裝針頭式濾器（0.45μm）；

一次性注射器（5mL）。

2.實(shí)驗(yàn)方法

2.1 樣本前處理

各取適量樣品98%硫酸 37%鹽酸 68%硝酸于容量瓶中并用超純水稀釋200倍定容至100ml；水系針式過(guò)濾器（0.45μm）后上機(jī)測(cè)試。

2.2 實(shí)驗(yàn)條件

陰離子測(cè)試色譜條件

色譜柱	Dionex IonPacTM AS11-HC 4.0×250mm
淋洗液	10-30mmol/L KOH梯度淋洗
流速	1.0mL/min
運(yùn)行時(shí)間	45min
進(jìn)樣量	25μL
柱溫	35℃	池溫	40℃
抑制器電流	90mA

3.實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3.1 標(biāo)準(zhǔn)品譜圖

45分鐘內(nèi)完成各樣品中陰離子的測(cè)定，峰形良好，響應(yīng)良好，分離度良好符合實(shí)驗(yàn)測(cè)定需求。

圖1混標(biāo)標(biāo)曲重疊色譜圖

3.2 線性范圍

取適量各離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性范圍0.02~2 mg/L，線性檢測(cè)結(jié)果與已知濃度的偏差小于最大允許偏差，R范圍在0.999之上，各組分線性關(guān)系良好。

表3各離子線性范圍表

化合物	線性范圍	線性相關(guān)系數(shù)R
氯離子	0.05-1 mg/L	0.99914
硝酸根離子	0.02-1 mg/L	0.99910
亞硫酸根離子	0.05-1 mg/L	0.99923
硫酸根離子	0.05-2 mg/L	0.99993
磷酸根離子	0.05-1 mg/L	0.99923

圖2 各離子線性結(jié)果

3.3 樣品檢測(cè)

3.3.1 98%硫酸樣品測(cè)試

98%硫酸樣品稀釋200倍測(cè)試譜圖

98%硫酸樣品稀釋200倍局部放大測(cè)試譜圖

3.3.2 68%硝酸樣品測(cè)試

68%硝酸樣品稀釋200倍測(cè)試譜圖

68%硝酸樣品稀釋200倍局部放大測(cè)試譜圖

3.3.3 37%鹽酸樣品測(cè)試

37%鹽酸樣品稀釋200倍測(cè)試譜圖

37%鹽酸樣品稀釋200倍局部放大測(cè)試譜圖

3.4 樣品檢測(cè)結(jié)果

由數(shù)據(jù)可得該方法的色譜峰峰形良好，線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999，樣品含量如下（注：ND為未檢出，——為當(dāng)前稀釋倍數(shù)下含量過(guò)載無(wú)法定量）：

4.結(jié)論

本次測(cè)樣使用皖儀科技離子色譜儀測(cè)定硫酸鹽酸硝酸中的陰離子含量。本方法能夠精確監(jiān)控質(zhì)控要求，通過(guò)檢測(cè)可確保酸類化合物符合既定標(biāo)準(zhǔn)，提高產(chǎn)品純度和穩(wěn)定性避免雜質(zhì)影響下游應(yīng)用；也可評(píng)估生產(chǎn)過(guò)程中原料、中間體或副產(chǎn)物的殘留情況，幫助優(yōu)化合成工藝，提高產(chǎn)率。

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