方案概述
前言：
草甘膦、草銨膦、乙烯利等4種農(nóng)藥及其代謝物，因其高效、廣譜的除草、催熟功效，被廣泛應用于農(nóng)作物種植領域，成為保障農(nóng)作物產(chǎn)量、提升種植效率的重要農(nóng)業(yè)投入品。我國對植物源性食品中草甘膦等農(nóng)藥的最大殘留限量作出明確規(guī)定，因此建立一種靈敏、準確、高效的檢測方法，對于保障農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全、規(guī)范農(nóng)業(yè)生產(chǎn)秩序、保護消費者健康具有重要現(xiàn)實意義。
目前，植物源性食品中草甘膦等4種農(nóng)藥及其代謝物的檢測方法主要包括高效液相色譜法（HPLC）、氣相色譜法（GC）及離子色譜法（IC）等。其中，HPLC法易被基質(zhì)吸附；GC法需對草甘膦等極性目標物進行衍生化處理；IC法則存在分離效率較低、抗干擾能力弱等問題，限制了其在不同類型植物源性食品（如谷物、蔬菜、茶葉）殘留檢測中的廣泛應用。
GB23200.122-2026建立了基于LC-MS/MS的草甘膦等4種農(nóng)藥及其代謝物殘留檢測方法，通過優(yōu)化樣品前處理條件、色譜分離參數(shù)及質(zhì)譜檢測模式，旨在解決傳統(tǒng)方法中存在的干擾大、靈敏度低、操作復雜、基質(zhì)適應性差等問題，實現(xiàn)植物源性食品中草甘膦等4種農(nóng)藥及其代謝物殘留的快速、準確檢測，為農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)企業(yè)的質(zhì)量控制、檢驗檢測機構的日常檢測及監(jiān)管部門的監(jiān)督檢驗提供可靠的技術支撐與標準依據(jù)。
本應用方案驗證皖儀科技LCMS-TQ9200三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)分析蘋果中草甘膦等4種農(nóng)藥及其代謝物的結果。
關鍵詞：三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)；蘋果；草甘膦。
1.儀器設備及試劑
1.1 液相串聯(lián)質(zhì)譜配置清單
表1 儀器配置清單表
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序號 |
名稱 |
數(shù)量 |
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1 |
LCMS-TQ9200液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜系統(tǒng) |
1臺 |
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2 |
P3600B 二元高壓恒流泵 |
1臺 |
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3 |
CT3600 柱溫箱 |
1臺 |
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4 |
AS3600 超高效自動進樣器 |
1臺 |
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5 |
SmartLab CDS 2.0色譜使用工作站 |
1套 |
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6 |
諾譜農(nóng)殘專用柱NovaIC A4-P，4x150 mm，5 μm |
1個 |
1.2 試劑及標準品清單
表2 試劑及標品清單表
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序號 |
試劑及標準品 |
純度 |
|
1 |
氨水 |
LC-MS級 |
|
2 |
水 |
GB/T6682規(guī)定的一級水 |
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3 |
甲酸 |
LC-MS級 |
|
4 |
碳酸氫銨 |
100g |
|
5 |
草甘膦等4種農(nóng)藥及其代謝物標準溶液 |
100mg/L |
1.3 實驗材料及輔助設備
渦旋混合器；
十萬分之一天平；
離心機；
諾譜NovaPre HLB固相萃取柱，200mg/6mL。
2.實驗方法
2.1 溶液配制
2.1.1 草甘膦等4種農(nóng)藥及其代謝物標準系列工作液：準確稀釋草甘膦等4種農(nóng)藥及其代謝物標準溶液至1mg/L，用空白蘋果基質(zhì)稀釋成濃度為5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、500μg/L的系列工作曲線。
2.2 實驗條件
2.2.1 液相方法條件
色譜柱：諾譜農(nóng)殘專用柱NovaIC A4-P，4x150 mm，5 μm；
流動相：A相：水；B相：200mmoL碳酸氫銨-0.05%氨水；
流速：0.6 mL/min；
柱溫：40 ℃；
進樣體積：10 µL。
2.2.2 質(zhì)譜方法條件
表3 質(zhì)譜離子源參數(shù)
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離子源 |
參數(shù) |
|
離子源電壓 |
ESI-4500V |
|
脫溶劑氣流速 |
15000mL/min |
|
霧化氣流速 |
1500mL/min |
|
氣簾氣流速 |
5000mL/min |
|
碰撞氣流速 |
800μL/min |
|
脫溶劑氣溫度 |
600℃ |
|
氣簾氣溫度 |
150℃ |
3.實驗結果
3.1 標準品譜圖
15分鐘內(nèi)完成蘋果基質(zhì)中草甘膦等4種農(nóng)藥及其代謝物的測定，具有良好的峰形，無峰形拖尾現(xiàn)象，化合物響應良好，符合實驗測定需求。
圖1 蘋果中草甘膦等4種農(nóng)藥及其代謝物譜圖（200μg/L）
3.2 線性范圍
取草甘膦等4種農(nóng)藥及其代謝物混合標準溶液，使用空白蘋果基質(zhì)種逐級稀釋到系列濃度制作標準曲線，大部分化合物線性范圍5~500μg/L，線性檢測結果與已知濃度的偏差小于最大允許偏差，各化合物的線性相關系數(shù)均大于0.995，線性關系良好。
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圖2 蘋果中草甘膦等4種農(nóng)藥及其代謝物線性圖
3.3 定量限
本方法中各化合物在定量限5μg/L信噪比遠大于10，符合靈敏度要求。
表4 化合物質(zhì)譜參數(shù)
|
化合物 |
濃度（μg/L） |
信噪比（S/N） |
|
草甘膦 |
5 |
3403.983 |
|
氨甲基膦酸 |
5 |
48.463 |
|
N-乙酰氨甲基膦酸 |
5 |
16.853 |
|
N-乙?；莞熟?/span> |
5 |
42.410 |
|
N-甲基草甘膦 |
5 |
92.846 |
|
亞磷酸 |
5 |
72.957 |
|
草銨膦 |
5 |
21.334 |
|
3-（甲基膦基）丙酸 |
5 |
15.896 |
|
N-乙?；蒌@膦 |
5 |
66.680 |
|
乙烯利 |
5 |
15.348 |
3.4 精密度測試
取10μg/L 草甘膦等4種農(nóng)藥及其代謝物蘋果基質(zhì)加標溶液，連續(xù)進樣6針比較精密度；結果如下表所示，符合 ≤ 10%標準的精密度要求。
表5 精密度
|
化合物 |
濃度(μg/L) |
RSD（%） |
|
草甘膦 |
10 |
9.643 |
|
氨甲基膦酸 |
10 |
8.167 |
|
N-乙酰氨甲基膦酸 |
10 |
8.875 |
|
N-乙?；莞熟?/span> |
10 |
8.877 |
|
N-甲基草甘膦 |
10 |
9.344 |
|
亞磷酸 |
10 |
8.401 |
|
草銨膦 |
10 |
6.460 |
|
3-（甲基膦基）丙酸 |
10 |
8.608 |
|
N-乙酰基草銨膦 |
10 |
7.563 |
|
乙烯利 |
10 |
8.913 |
圖 3蘋果中草甘膦等4種農(nóng)藥及其代謝物譜圖（10μg/L）
3.5 蘋果樣品測試
取市售蘋果，經(jīng)標準前處理后進樣測試；結果如下圖所示，均未檢出。
圖 4蘋果樣品中草甘膦等4種農(nóng)藥及其代謝物譜圖
4.結論
本方法使用皖儀科技LCMS-TQ9200液相質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)，進行蘋果中草甘膦等4種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定。由數(shù)據(jù)可得該方法的色譜峰峰形良好、無拖尾，靈敏度符合要求，線性相關系數(shù)均大于0.995，精密度均在10%以內(nèi)，高濃度樣本系統(tǒng)無殘留，說明了該方法配備皖儀科技液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)滿足對待測樣本的常規(guī)性定性定量檢測需求。
相關產(chǎn)品
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