方案概述
前言：
本應(yīng)?方案介紹了皖儀科技離子色譜儀測定飼料添加劑中的胍基乙酸及雜質(zhì)物質(zhì)含量。飼料添加劑的核心作用是通過微量添加優(yōu)化飼料性能，提升動物生產(chǎn)效益。飼料添加劑的成分控制極為嚴(yán)格，以確保安全、有效和合規(guī)，應(yīng)嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)添加，必須依據(jù)產(chǎn)品說明和動物營養(yǎng)需求精確配比，過量可能導(dǎo)致中毒，不足則無效，禁止非法添加；根據(jù)《飼料和飼料添加劑管理條例》，嚴(yán)禁使用激素、未經(jīng)批準(zhǔn)的化學(xué)物質(zhì)、獸藥原料直接添加；通過檢測原料和成品確保飼料質(zhì)量控制合格，通過對含量的精準(zhǔn)測試把控可為企業(yè)提供數(shù)據(jù)技術(shù)支持。
關(guān)鍵詞：離子色譜法、紫外檢測器、飼料添加劑。
1.儀器設(shè)備及試劑
1.1 離子色譜配置清單
表1 儀器配置清單表
|
序號 |
名稱 |
數(shù)量 |
|
1 |
IC6200系列離子色譜儀配置紫外檢測器 |
1臺 |
|
2 |
AS3100 自動進(jìn)樣器 |
1臺 |
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3 |
SmartLab CDS 2.0色譜使用工作站 |
1套 |
|
4 |
MS-5C-P2 4.6×250mm |
1根 |
1.2 試劑及標(biāo)準(zhǔn)品清單
表2 試劑及標(biāo)品清單表
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序列 |
試劑及標(biāo)準(zhǔn)品 |
純度 |
|
1 |
胍基乙酸液體標(biāo)準(zhǔn)品 |
507.03mg/L |
|
2 |
單氰胺液體標(biāo)準(zhǔn)品 |
1081.29mg/L |
|
3 |
雙氰胺液體標(biāo)準(zhǔn)品 |
1107.72mg/L |
|
4 |
甘氨酸液體標(biāo)準(zhǔn)品 |
1344.10mg/L |
1.3 實驗材料及輔助設(shè)備
罐裝針頭式親水性過濾器（0.45μm）；
注射器（20ml）。
2.實驗方法
2.1 樣本前處理
稱取干燥樣品0.2g，置250mL燒杯中，加超純水 100 ml，放入超聲波振蕩器超聲 30min，重復(fù)此過程3次～4次，將其定量地轉(zhuǎn)移至1000 ml容量瓶中，用超純水定容至刻度并搖勻，將配制好的樣品不稀釋與稀釋10倍后，取適量樣品經(jīng)0.22 um 濾膜過濾，上機(jī)測定。
2.2 實驗條件
表3 陰離子測試色譜條件
|
色譜柱 |
MS-5C-P2 4.6×250mm |
||
|
淋洗液 |
8-35mM MSA梯度淋洗 |
||
|
流速 |
1mL/min |
||
|
運(yùn)行時間 |
60min |
||
|
進(jìn)樣量 |
10μL |
||
|
柱溫 |
40℃ |
池溫 |
45℃ |
|
檢測波長 |
200nm |
||
3.實驗結(jié)果
3.1 標(biāo)準(zhǔn)品譜圖
60分鐘內(nèi)完成測試，線性及線性重復(fù)性良好，檢出限定量限優(yōu)異，樣品重復(fù)性良好，滿足測試需求。
標(biāo)曲重疊色譜圖
3.2 線性范圍
取適量標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性檢測結(jié)果與已知濃度的偏差小于最大允許偏差，R范圍在0.999之上，各組分線性關(guān)系良好。
表4 各物質(zhì)線性范圍表
|
待測離子 |
線性范圍 |
線性相關(guān)系數(shù)R |
|
胍基乙酸 |
10-100 mg/L |
0.99994 |
|
單氰胺 |
2.5-80 mg/L |
0.99996 |
|
雙氰胺 |
0.1-1 mg/L |
0.99919 |
|
甘氨酸 |
5-100 mg/L |
1.00000 |
各物質(zhì)線性結(jié)果
3.3- 線性重復(fù)性測試
標(biāo)曲低值點(diǎn)S1連續(xù)8針重復(fù)性測試譜圖
標(biāo)曲中值點(diǎn)S3連續(xù)8針重復(fù)性測試譜圖
標(biāo)曲高值點(diǎn)S7連續(xù)8針重復(fù)性測試譜圖
標(biāo)曲重復(fù)性測試數(shù)據(jù)
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化合物名 |
標(biāo)曲點(diǎn) |
保留時間(min) RSD(%) |
峰面積(μS*s) RSD(%) |
|
胍基乙酸 |
S1 |
0.282 |
0.28 |
|
S3 |
0.22 |
0.754 |
|
|
S6 |
0.284 |
0.28 |
|
|
單氰胺 |
S1 |
0.268 |
0.143 |
|
S3 |
0.257 |
0.046 |
|
|
S6 |
0.352 |
0.118 |
|
|
雙氰胺 |
S1 |
0.811 |
0.396 |
|
S3 |
0.706 |
0.043 |
|
|
S6 |
0.906 |
0.027 |
|
|
甘氨酸 |
S1 |
0.221 |
0.263 |
|
S3 |
0.171 |
0.101 |
|
|
S6 |
0.232 |
0.035 |
3.4 檢出限測試
胍基乙酸檢出限測試譜圖
胍基乙酸檢出限定量限測試數(shù)據(jù)
|
化合物名 |
濃度（mg/L） |
信噪比 |
峰高(μS) |
噪聲(μS) |
理論檢出限（mg/L） |
理論定量限（mg/L） |
|
胍基乙酸 |
0.01 |
34.844 |
0.124 |
0.007 |
0.001 |
0.003 |
3.5 雜質(zhì)物質(zhì)檢出限定量限測試
雜質(zhì)物質(zhì)檢出限定量限測試
雜質(zhì)物質(zhì)檢出限定量限測試數(shù)據(jù)
|
化合物名 |
濃度（mg/L） |
信噪比 |
峰高(μS) |
噪聲(μS) |
理論檢出限（mg/L） |
理論定量限（mg/L） |
|
單氰胺 |
0.25 |
20.436 |
0.057 |
0.006 |
0.037 |
0.122 |
|
雙氰胺 |
0.05 |
74.434 |
0.206 |
0.006 |
0.002 |
0.007 |
|
甘氨酸 |
2 |
27.124 |
0.075 |
0.006 |
0.221 |
0.737 |
3.7 樣品含量及重復(fù)性測試譜圖
飼料添加劑樣品不稀釋連續(xù)進(jìn)樣8針測試譜圖
飼料添加劑樣品不稀釋測試數(shù)據(jù)
|
樣品名稱 |
待測物質(zhì) |
稱樣量g |
定容體積mL |
結(jié)果mg/L |
含量g/kg |
保留時間(min) RSD(%) |
峰面積(μS*s) RSD(%) |
|
飼料添加劑不稀釋樣品 |
單氰胺 |
0.2 |
1000 |
未檢出 |
未檢出 |
/ |
/ |
|
雙氰胺 |
0.2 |
1000 |
0.099 |
0.495 |
0.397 |
0.44 |
|
|
甘氨酸 |
0.2 |
1000 |
未檢出 |
未檢出 |
/ |
/ |
飼料添加劑樣品稀釋10倍連續(xù)進(jìn)樣8針測試譜圖
飼料添加劑樣品稀釋10倍測試數(shù)據(jù)
|
|
待測物質(zhì) |
稱樣量g |
定容體積mL |
稀釋倍數(shù) |
結(jié)果mg/L |
含量g/kg |
保留時間(min) RSD(%) |
峰面積(μS*s) RSD(%) |
|
飼料添加劑稀釋10倍樣品 |
胍基乙酸 |
0.2 |
1000 |
10 |
18.61 |
930.5 |
0.083 |
0.637 |
4.結(jié)論
本次測樣使用皖儀科技離子色譜儀測定飼料添加劑中的胍基乙酸及雜質(zhì)物質(zhì)含量。本方法能夠精準(zhǔn)測試飼料添加劑中待測物含量，可驗證其添加是否符合《飼料和飼料添加劑管理條例》，通過對含量的精準(zhǔn)把控可為企業(yè)提供數(shù)據(jù)技術(shù)支持。
相關(guān)產(chǎn)品
如需下載完整解決方案，請?zhí)顚懸韵滦畔ⅰ?
